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微波催化法快速制备还原氧化石墨烯

微波催化法快速制备还原氧化石墨烯

石墨烯作为一种独特的二维单原子层碳片,拥有多种独特的物理化学性质,在许多技术领域都有很广的应用前景,而大规模生产高品质石墨烯是广泛应用的关键。目前,氧化石墨烯(GO)的剥离和还原已经引起了广泛关注,而常用还原方法需要的还原剂具有高危性并且能量消耗大。近来,微波辐射作为一种快捷的制备方法引起关注,但所需反应时间较长。因此,开发一种快速批量制备高质量石墨烯的新方法仍旧是必须的。

近期,复旦大学的徐宇曦团队在已有微波照射还原剥离GO的基础上进行优化,设计了一种通用、环保、快速的催化微波方法。使用少量片状石墨作为催化剂,可显著促进微波剥离和还原,将反应时间缩短至几秒,且制备的微波催化剥离氧化石墨(CMEGO)具有超高比表面积(886m2/g),大的C/O比例,低晶格缺陷和显着的电导率(53180S/m),以及优异的溶剂分散性和加工性。这种微波催化过程的机理可能是由于具有高度扩展的π体系的片状石墨粉可以有效地吸收微波作为感受器并将能量传递给附近的气体分子,使气体分子被激活、产生等离子体,从而产生局部超高能环境,瞬间还原氧化石墨。

微波催化法快速制备还原氧化石墨烯

图1. MEGO和CMEGO的合成过程

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图2.(a,b)MEGO的SEM图。(c,d)CMEGO的SEM图。(e,f)MEGO和CMEGO的TEM图像和SAED图案。(g,h)分别为MEGO和CMEGO样品的HRTEM图。


随后作者研究了CMEGO或MEGO(没有使用催化的微波剥离氧化石墨)在LIBs负极的应用。CMEGO电极在首次充放电过程中分别表现出6088和 2952mAh/g的容量,库仑效率为48.5%。在50次循环后显示出2093mAh/g的超高可逆容量。相比之下,MEGO电极在第一个循环和50个循环后分别显示出1204和932mAh/g的可逆容量。倍率性能,当电流密度为0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0和30.0A/g时CMEGO电极分别表现出2060, 1524, 1132, 785, 600, 553, 469mAh/g的可逆容量。然而,MEGO电极在相同的测试条件下分别表现出806, 612, 453, 308, 225, 209, 167mAh/g的可逆容量。即使在30.0A/g的超高电流密度下,CMEGO电极也能达到469mAh/g稳定的可逆容量,这比MEGO电极(167mAh/g)高出近2倍,也高于之前获得的其他石墨烯材料。当电流密度恢复到0.1A/g时CMEGO可以恢复到2260mAh/g的可逆容量。在5A/g的高电流密度下循环1000次CMEGO仍然可以提供高达740mAh/g的容量,容量保持率为91.4%。

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图3. LIB中CMEGO(a)和MEGO(b)的恒电流充电/放电曲线。(c)CMEGO和MEGO电极的循环性能和库仑效率。(d)CMEGO和MEGO的倍率性能和循环性能。(e)在5.0A/g的高电流密度下,CMEGO电极的循环性能和库仑效率。(f)CMEGO和MEGO电极Nyquist 图。


CMEGO和MEGO在SIBs负极方面的应用,在0.1A/g的电流密度下,CMEGO在首次循环和50个循环后分别提供了661和420mAh/g的可逆容量,远高于MEGO的 312和200mAh/g。CMEGO电极0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10, 20, 30A/g电流密度下,分别表现出460, 375, 339, 261, 230, 195, 164, 148mAh/g的容量;当电流密度恢复到0.1A/g时,容量恢复到408mAh/g。相比之下,在相同的测试条件下,MEGO可逆容量分别只有270, 156, 116, 93, 75, 69, 65, 62mAh/g。CMEGO电极在5A/g 电流密度下1000次充放电后保持高达212mAh/g的容量,容量保持率为85.7%。CMEGO优异的储钠性能归因于其高的比表面积、短的钠离子扩散途径以及扩大的间距可促进钠离子嵌入和吸附

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图4. SIB中CMEGO(a)和MEGO(b)的恒电流充电/放电曲线。(c)CMEGO和MEGO在0.1A/g循环性能和库仑效率。d)CMEGO和MEGO倍率性能和循环性能。(e)在5.0A/g的高电流密度下,CMEGO电极的循环性能和库仑效率。(f)CMEGO和MEGO电极的Nyquist图。


Runze Liu, Yu Zhang, Zhenjian Ning, Yuxi Xu, A Catalytic Microwave Process for Superfast Preparation of High Quality Reduced Graphene Oxide, Angew. Chem. Int. Ed., 2017, DOI:10.1002/anie.201708714


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