XRD入门三板斧：平滑、扣背景和晶粒尺寸计算

近几年来X射线衍射分析技术发展迅速，XRD越来越受到广大科研人员的重视。XRD技术理论和XRD教学在钢铁冶金、冶金建材、能源环保、电子信息、新药研发、航空航天、石油化工等领域都得到广泛的应用。随着X射线衍射技术的发展，XRD分析和表征在科研学习中的应用不断向纵深方向上拓展延伸。
本文简单的介绍下XRD的数据分析，利用JADE5.0软件对衍射数据进行物相鉴定及晶粒尺寸计算做简要的介绍。

Jade5.0软件是当前运用最广的一款xrd衍射数据分析软件，可以对获得的xrd衍射数据进行充分的分析，具有鉴定物相、计算结晶化度、获取点阵常数、计算残余应力等功能，并且操作简单方便、易于上手。下面我们对jade的常用工具栏做一个简要的介绍。

常用工具栏和手动工具栏把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用工具栏，而一个悬挂式的菜单，作为常用工具栏的辅助工具栏称为手动工具栏。

平滑图谱：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15 点平滑为好。

扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。

xrd进行物相鉴定是根据所测得样品图谱与给定检索条件后PDF卡片库中的“标准卡片”进行对照，然后根据其三强峰峰位、峰强及样品中的元素进行判定是否存在这种物相。

下面是xrd物相鉴定基本步骤:

（1）导入raw格式文件：选择菜单“file-patterns”或者工具栏按钮    

弹出文件导入窗口，选择文件

（2）物相鉴定

Jade进行物相鉴定时，尽可能多的了解被测样品的成分、类别等信息，这样通过设置相关的检索条件范围，来缩短检索时间和提高被检测相的准确率。一般使用jade进行物相检索的步骤如下：

(a)无条件检索

无条件检索即不知道被测样品的化学成分，根据三强峰位、峰强等自动进行匹配。

鼠标右键单击常用工具栏S/M按钮，弹出S/M检索框，不选择“Use chemistry filter”框，同时选择多种 PDF 子库，检索对象选择为主相（S/MFocus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。

弹出Search/Match Display窗口

此时，点击窗口下列的检索列表，观察pdf卡片和衍射谱匹配情况，一般按照FOM的值进行排序，FOM值越小，表示匹配度越高。（但是FOM值大小仅代表一种可能性，上图FOM值最小的是Fe2Mo，但是样品中不含Fe，所以主相实际上是Co3Mo2Si）

(b)限定元素检索

右键单击S/M按钮，选择“Use chemistry filter”选项，进入到元素周期表对话框。将样品中相应的元素输入，表示可能存在，表示一定存在。然后按ok键返回上一层，其他条件不变，点击ok，进行搜索。

此时，我们看到峰位已经完全匹配，确定所鉴定的粉末里面主相为Co₃Mo₂Si。

(c)单峰检索

对于一般的样品，进行上两轮检索基本可以确定样品所含物相，但如有仍不能检索出来的物相存在，可采用这种方法。

操作如下在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

注意：进行XRD衍射图谱分析时，不一般不需要进行平滑图谱和扣除背景等操作，因为这可能会使某些峰失真，但如果测得数据存在较多的杂峰，可以进行一次平滑图谱，这样可以方便物相检索。

双击搜索出来的物相，弹出相应的PDF卡片，从而可以获得对应的晶面指数，2-theta等信息。

衍射粉末晶粒大小的计算主要是以衍射图谱的半宽高为依据来进行相关计算。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写法是FWHM。

样品的晶粒比常规的晶粒小或晶粒内部存在微观的应变均会引起FWHM变宽，导致结果存在误差。所以在使用jade计算时，不同的粉末状态对应不同的计算方法，应根据粉末的实际情况选择相应的宽化因素。

（1）若样品为退火态粉末，此时无应变产生，衍射线宽化完全因样品晶粒尺寸过小导致的，此时应选择SIZE only

（2）若样品为合金块状样品，结晶完整且加工过程中没有破碎，此时，线性宽化是由微观应变引起的，选择Strain only

（3）如样品存在上述两种情况，则应选择size/strain

具体的操作过程如下：

（1）打开jade软件，导入raw格式文件。

（2）进行物相检索、右键单击常用工具栏中按钮，设置扣除Kα2，进行扣除背景操作

扣除前

扣除后

（3）点击常用工具栏中的按钮进行平滑处理，并进行全谱拟合操作。

（4）根据样品的实际情况选择线性宽化因素的影响因素并调整D(取值1~2，一般凭经验取值)值。

（5）查看仪器半宽高补正曲线是否正确。

（6）Save保存当前结果，export以文本格式输出计算结果。

注意：

a）利用XRD进行晶粒大小计算时，前提是假定晶粒为“球形”，所以其测出来的粒径不是很可靠，结果总是小于SEM和TEM，但无法进行和TEM时，其结果仍具有一定的参考依据。

b）该方法获得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要计算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“计算峰面积”命令。

更多XRD专业知识参见X射线多晶衍射技术（XRD）研讨会。

X射线多晶衍射技术（XRD）研讨会 

中国 · 深圳 

2018年10月19-21日

近几年来X射线衍射分析技术发展迅速，XRD越来越受到广大科研人员的重视。XRD技术理论和XRD教学在钢铁冶金、冶金建材、能源环保、电子信息、新药研发、航空航天、石油化工等领域都得到广泛的应用。随着X射线衍射技术的发展，XRD分析和表征在科研学习中的应用不断向纵深方向上拓展延伸。

为了满足广大科研工作者对XRD学习交流的需求，进一步提高XRD实际应用和理论研究水平，推动XRD分析应用的进一步发展。清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心盛情邀请XRD著名老师黄继武教授和Bruker公司资深工程师，由深圳市清新电源研究院承办，召开“X-射线衍射分析技术”研讨会。

黄继武教授：中南大学材料物理学博士、教授，中国机械学会无损检测学会委员，中国理学X射线衍射用户协会委员，理学X射线衍射中国应用顾问，主要从事材料微观结构研究和新材料组织与性能研究。

清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心：中心拥有完善的检测设备，设备总价值逾一亿元，并于 2013年通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，2016年通过加拿大标准协会（CSA）授权。

Bruker：世界著名高科技分析仪器跨国企业，旗下Bruker AXS是全球领先的专业研制和生产X射线分析仪器的公司，主要产品有X射线多晶衍射仪、X射线单晶衍射仪、X射线荧光光谱仪和高分辨率CT成像系统等。

时间：2018年10月19日-21日（周五至周日，三天）

地点：深圳市南山区西丽大学城

包括教材费、测试费、午餐费和证书费，不包含差旅及住宿费。

收费标准：企业用户3600元/三天/人；学术及政府用户3200元/三天/人；团体价3200元（2人及2人以上）。

/// 高质量课程：名师名校名企联合，课程内容直击XRD应用：

/// 学员实操：学员可自带样品进行XRD测试，同时可以体验原位电化学XRD；

/// 三大精修方式讲授：Jade、Maud、Topas精修权威讲授；

/// 技能认证： 研讨会结束后，清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心将向合格学员颁发《X射线多晶衍射技术认证证书》

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联系人：庄老师

电   话：13670209493（微信同号，或者扫描下方二维码咨询课程详情）

邮   箱：zhuang.huaqing@sztspi.com

1. 本课程所用设备为Bruker D8 X射线多晶衍射仪。

2. 需自带笔记本电脑（Win7/8/10）

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