过渡金属硫化物材料是一类由Van der Waals作用而疏松结合在一起的2D层状材料。其中2D层状MoS2更被广泛关注,鉴于其优异的光电和电化学性能常常用于光电催化剂、晶体管、储能和转换器件等领域。2D MoS2具有670mAh/g的高比容量,因此是一类极具希望的LIBs负极材料。
合成方法
LCGO分散体系的制备:采用改良的Hummer’s 法,使用热解EG制备LCGO。EG通过在1050℃下加热可膨胀石墨(3772,Asbury Graphite Mills)15秒来合成。将形成的2g EG以及400ml 浓硫酸加入到三颈烧瓶中并搅拌24小时,然后加入15g KMnO4并再搅拌24小时。在冰浴中将400ml Milli-Q水缓慢加入该反应混合物中并保持搅拌1小时。随后加入100ml H2O2 (30%)的引入,可以观察到从黑色到浅棕色的颜色变化。将该分散体系用十倍稀释的HCl溶液(4.2wt%)和Milli-Q水进行反复漂洗,直到其PH为≈5。然后,获得具有大量墨烯氧化物片的LCGO分散体系,将其稀释至2mg/ml以备将来使用。
MoS2分散体系的制备:通过锂嵌入工艺合成剥离的MoS2分散体系。将1g 钼(99%,Alfa Aesar) 在圆底烧瓶中并于120℃的烘箱中干燥2小时。在氩气保护下,将10ml正丁基锂(n-Bu-Li,2.5M的己烷,Sigma-Aldrich)注入烧瓶并搅拌48小时,形成LixMoS2。将所得分散体系超声处理1小时,然后缓慢加入100ml Milli-Q水,产生剥离的MoS2片。将该分散体系在水中透析超过1周以除去残留的化学物质,另在使用前需要超声处理MoS2分散体系1小时。
MG气凝胶/膜的合成:将具有相同浓度(2mg / mL)的MoS2和LCGO分散体通过涡旋混合器在小瓶中混合10分钟。在70℃下在烘箱中加热过夜后形成MG水凝胶。将混合的分散体系转移到具有丙烯酸板盖的玻璃培养皿中,以形成膜状MoS2/LCGO水凝胶。用蒸馏水冲洗该膜3次,然后冷冻干燥,形成多孔MoS2/LCGO膜。
注:分散体中MoS2和LCGO的总重量保持不变。根据MoS2的百分比命名。用等量的MoS2分散体和LCGO分散体(每个8mL)产生的膜被标记为MG50膜,而12ml的MoS2和4ml的LCGO的标记为MG75膜。如果LCGO的数量进一步减少,则不能形成独立的MG膜。作为对照样品,通过与MG膜相同的条件下除去其分散体来制备纯LCGO和MoS2膜。将LCGO膜冷冻干燥,同时MoS2膜在60℃的烘箱中干燥,因为其机械性能差。
参考文献
Yunfeng Chao, Rouhollah Jalili, Yu Ge, Caiyun Wang,* Tian Zheng, Kewei Shu, and Gordon G. Wallace. Self-Assembly of Flexible Free-Standing 3D Porous MoS2-Reduced Graphene Oxide Structure for High-Performance Lithium-Ion Batteries Adv. Funct. Mater. 2017, 1700234. DOI: 10.1002/adfm.201700234.
微信交流群常被刷屏?更多深入讨论可到“有理”社区。“有理要说清;有理你来说!”
有理社区可交流学习、聊天八卦、发布供需、关键还能在一大群渴望知识的人面前直播讲课-靠知识挣饭票!PS:如果长得不帅or不美,可以不露脸;如果名字不够霸气or不够婉约,可以不写。
扫描下方二维码下载有理社区app,微信端也即将开通!
想在有理社区定期直播的大牛朋友请加能源学人官方微信,具体洽谈。
扫描上方二维码受邀后还可加入能源学人科研讨论微信群,有几百个小伙伴在等着你!
声明:
1.本文主要参考以上所列文献,文字、图片和视频仅用于对文献作者工作的介绍、评论,不得作为任何商业用途。
2.本文版权归能源学人工作室所有,欢迎转载,但不得删除文章中一切内容!
3.因学识所限,难免有所错误和疏漏,恳请批评指正。
本站非明确注明的内容,皆来自转载,本文观点不代表清新电源立场。