测试专题一:SEM-扫描电子显微镜最全篇

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扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

 

扫描电镜成像是利用细聚焦高能电子束在样件表面激发各种物理信号,如二次电子、背散射电子等,通过相应的检测器来检测这些信号,信号的强度与样品表面形貌有一定的对应关系,因此,可将其转换为视频信号来调制显像管的亮度得到样品表面形貌的图像。

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SEM工作图

入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。

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电子发射图

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二次电子探测图

二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。

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二次电子扫描成像

入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失;既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。

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背散射电子探测图

用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。

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EBSD成像过程

特点

制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等[1],对于导电材料,可直接放入样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。

基本结构

 

从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

 

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图1:扫描电子显微镜结构图(图片来源:西南石油大学能源材料实验教学中心)

 

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图1.2:扫描电子显微镜的成像原理及构造(图片来源:扫描电子显微学PPT)

 

SEM中电子从电子枪发射后,被加速、然后通过磁透镜聚焦,最终以点的形式照射到样品上。点的宽度与电子枪类型、加速电压等有关,最细可达到1 nm。逐点扫描并收集二次电子或背散射电子,扫描样品的同时,显示屏逐步显示图像。图4中的关键部件是电子探测器。目前探测器的种类繁多。根据种类不同,可以区分二次电子和背散射电子。

其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。

1、电子光学系统

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

电子枪:用于产生电子,主要分类如下:

种类

原理

优点

缺点

场致发射电子枪

利用场致发射效应产生电子

具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统

在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空

钨枪

利用热发射效应产生电子

价格便宜

寿命在30~100小时之间,成象不如其他两种明亮

六硼化镧/六硼化铈枪

寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间为200~1500小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上

电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

 

扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。

 

样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。

2、信号探测处理和显示系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

 

有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。

3、真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

 

真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。

 

需要真空的原因包括:一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。

扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特征(如形貌、原子序数、化学成分、或晶体结构等)的差异,在电子束作用下通过试样不同区域产生不同的亮度差异,从而获得具有一定衬度的图像。成像信号是二次电子、背散射电子或吸收电子,其中二次电子是最主要的成像信号[2]。图3为其成像原理图,高能电子束轰击样品表面,激发出样品表面的各种物理信号,再利用不同的信号探测器接受物理信号转换成图像信息。

 

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图2:扫描电子显微镜成像原理图(图片来源:西南石油大学能源材料实验教学中心)

 

扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。

 

对样品的要求

 

1、不会被电子束分解

2、在电子束扫描下热稳定性要好

3、能提供导电和导热通道

4、大小与厚度要适于样品台的安装

5、观察面应该清洁,无污染物

6、进行微区成分分析的表面应平整

7、磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响

 

样品制备方法

样品详细制备方法,可点击如下链接:

扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇

 

1、块样

对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。如果样品数量多,注意样品尺寸最好一致。

 

微区成分分析样品表面应该平台或经研磨抛光,可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。

 

非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图像质量,并可防止试样的热损伤。

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图3:金属或陶瓷样品制备抛光截面(a)树脂镶嵌(b)金属夹板(图片来源:公开资料)

 

2、粉样

 

(1)微米级粉料:将粉样撒在样品台的双面胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料悔=会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;用耳球从不同方向吹拂粉料。经此过程,粉料已牢固、均匀地粘在双面胶上。

 

(2)对于亚微米级或纳米粉料进行成分分析:利用压片机压成结实的薄片。把薄片用双面胶粘在样品台上 。

 

相关应用

 

扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:

1、观察纳米材料其具有很高的分辨率,可以观察组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

 

2、材料断口的分析其景深大,图象富立体感,具有三维形态,能够从断口形貌呈现材料断裂的本质,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

3、直接观察大试样的原始表面:它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背散射电子象)。                          

 

4、观察厚试样其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。

 

5、观察试样的各个区域的细节:试样在样品室中可动的范围非常大,可以在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转),这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 

 

6、在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电镜观察试样的视场大:大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。

7、进行从高倍到低倍的连续观察:扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行分析特别方便。 

 

8、观察生物试样:由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

9、进行动态观察:如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以观察相变、断烈等动态的变化过程。 

 

10、从试样表面形貌获得多方面资料:因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。 

 

由于扫描电镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

 

设备厂家

 

德国蔡司、日本电子、日立、FEI等

 

测试机构

 

北京中镜科仪分析测试中心、各大高校、科研院所,锂电联盟会长等

 

疑难解答

 

1、样品导电性不好的话,对成像会有什么影响?

样品导电性不好会产生放电现象(也有人叫荷电现象)。像会有很亮很亮地方出现。解决办法:减低加速电压,用BSE探头,或者低真空[A10] 。

 

2、加高压及关高压后放气各有什么主意事项呢?

加高压前一般要达到额定真空,否则气体电离度大、损伤电子枪,但是电镜软件一般都已经设置好,不到工作真空,根本加不上去高压,所以只要能够加高压,也无其他特别的问题;做完电镜关闭高压,等30秒以上,待灯丝冷却后再放气为宜,主要也是为了保护电子枪。

 

3、SEM升样品台有什么主意事项呢?

样品台有它的额定移动距离,包括平面方向和上下方向,平面方向移动到极限时会有报警提示,看到提示往回移动即可。高度方向也如此,但是要注意向上移动时,要缓慢,要防止坚硬的试样撞击上方的探测器和极靴,损坏设备[A11] 。

 

 4、SEM的二次电子和背散射电子的差异?

电子进入样品后,一部分散射、一部分被吸收、还有一部分透射。被散射电子中,角度大而被散射回去的部分称为背散射电子。这部分电子用于成像就叫背散射成像。背散射有分为两大类:弹性背散射和非弹性背散射。弹性散射不损失能量,只改变方向。非弹性散射不仅改变方向,还损失能量,如图5b所示。

图5

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图片来源于扫描电子显微学(PPT)

样品本身的电子吸收能量后,可能发生很多变化。其中原子外层的电子可能被电离,从而逃逸、形成二次电子,如图5a所示。如果从能量的角度考虑,弹性背散射电子能量最大(等于入射电子能量Eo),非弹性散射电子能量较小(分布范围宽),二次电子的能量最小(<50 ev),如下图所示。

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图片来源于扫描电子显微学(PPT)

二次电子能量小,样品中绝大部分二次电子被再次吸收,从而很难从样品中逃逸出来,只有浅表层原子的二次电子才能逸出。所以二次电子能够很好的反映材料的形貌,受厚度干扰少。背散射电子同样可用于成像。因为背散射电子穿透能力强,深入样品内部,再被反射回来。所以其成像能力没有二次电子好。但是因为背散射电子的强度和原子质量直接相关,所以背散射电子可用来区别不同元素。

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图片来源于《Scanning Electron Microscopy and X- Ray Microanalysis》

 

5、SEM的形貌衬度和成分衬度的特点和用处?

一张SEM图中,通常会有些区域暗,有些区域亮。这些亮度的不同主要来自于两类衬度:形貌衬度和成分衬度。如果是纯物质单组份样品,其SEM图中倾斜度比较大的侧面会比较亮。以δ表示二次电子的产率,其与倾角成正相关,如图8所示。这种因为倾角不同而造成的明暗差异称为形貌衬度。

图8

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图片来源于《扫描电镜与能谱分析技术》

上文已经提及背散射电子的数量和原子序数有关联。这一关联引起了所谓的成分衬度。在同一平面上,原子序数越大,背散射电子越多,最终的图像就越亮,如下图所示。利用这一特点可以判断样品内相应区间原子序数的差别,也可进行微区成分分析。

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图片来源于Nano Letter ASAP :”Growth of Catalyst-Free Epitaxial InAs Nanowires on Si Wafers Using Metallic Masks”

 

6、为什么SEM图看起来立体感很好,何为景深?

比较SEM图和普通光学显微照片或者TEM照片,会发现SEM图看上去更具立体感。一个很重要的原因是SEM景深好。对于景深,有明确的定义和解释,具体请参考《扫描电镜工作原理和结构》这本书(P24-26页)。个人理解景深其实就是样品在竖直方向的成像能力。可以与分辨率比较:粗略的认为分辨率是在水平方向上的分辨能力。景深刚好与分辨率相对应,是竖直方向上的分辨能力(喜欢摄影和玩单反的朋友应该对景深比较了解,请赐教)。下图中b点为电子束汇聚点,a点和c点分别位于b点的上方和下方。图中D即为景深。

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图片来源于《扫描电镜与能谱分析技术》

其中D的表达式如图所示:

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图片来源于《扫描电镜与能谱分析技术》

图11中M为放大倍数、α为孔径角,根据图11中的表达式可知:可以通过调节孔径角和放大倍数来调节景深。表征时放大倍数常被固定,无法调节,所以电子束孔径角是唯一可调的参数。

参考书籍:

1、曾毅, 吴伟, 高建华. 扫描电镜和电子探针的基础及应用[M]. 上海科学技术出版社, 2009.

2、张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

3、章晓中. 电子显微分析[M]. 清华大学出版社, 2006.

参考文献:

[1] 翟青霞, 黄海蛟, 刘东,等. 解析 SEM&EDS 分析原理及应用[J]. 印制电路信息, 2012(5):66-70.

[2] 朱琳. 扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用[J]. 吉林化工学院学报, 2007, 24(2):81-84

来源:网络 ,材料+,测了么

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