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Attention!XRD物相鉴定的10条军规

首先,X射线衍射方法只能证明一个物相的存在,而不能证明一个物相的不存在。

这是因为,X射线衍射强度是一个样品表面信息的统计结果。当一个物相的含量低于某一下限值(1%-10%左右,不同物相不同)时,XRD方法是不能检定一个物相的存在的。因此,如果你还想问“我的样品中有0.3%的Zr,为什么在OM,TEM或SEM中可以看到它的存在,为什么用XRD做不出来呢?”这样的问题,说明你对XRD还不了解。

其次,并不是有了JADE就能一定分析出是什么物相。

JADE是一个PDF卡片的检索程序,通过给定的条件从PDF卡片库中检索出“基本上符合条件的物相卡片”。但,这些卡片可能根本不是你的样品中存在的物相,因为有些物相并没有相应的PDF卡片。这时候,JADE就无能为力了。这时,你最多可以检索出与实际物相结构相近的卡片。

第三,任何一个检索程序都需要一定的“检索条件”,JADE也不例外。

样品的衍射图谱本身就是最基本的检索条件,但是,光有图谱是不够的,已知条件越多,则检索结果越准确。这里说的检索条件,用得最多的就是“元素”。

JADE有三种选择。存在,不存在,可能存在。使用JADE的人要真正地理解这三种情况的使用方法。在论坛里,有些人在求助帖中只给出一个图谱的数据,希望人家能帮助分析出准确的结果来。说实在的,人都不是神仙,你不告诉人家任何条件,肯定是不能算出命来的。因此,不附加任何已知条件的图谱分析很多时候会闹出笑话来。

第四,相关文献的查阅非常重要。

说白了,检索PDF卡片就是一个对指纹的过程。理论上虽然说“世界上没有任何两种不同的物相存在相同的衍射图谱”,不同物相的图谱总存在差异,但这种差异到底有多大呢?现在的卡片数已达14万种或更多,而且会越来越多,随着卡片的增多,相似的卡片也就越来越多,有些卡片仅在点阵常数上相差那么一点点,凭眼睛根本看不出它们在图谱上的差异。在相似卡片的取舍上,就不是光凭图谱的差异就能鉴定出来的。在检索前先查查相关文献,是很有必要的。

第五,相图是一定要查的。

在合金样品的物相鉴定中,图谱与标准PDF卡片上的数据往往有差异,甚至于某些相的某些峰根本不会出现。如果不知道相图,就只能一阵乱猜了。在检索卡片之前,看看相图,做到心中有数。实际上,很多时候不是按图谱来检索卡片,而是,相反地,输入卡片,查看是不存在某物相。

第六,经验很重要。

有些检索参数,如FOM,只能做为参考。从对图谱的情况来说,当然是FOM越小越好,但,有时偏偏就是要取那种FOM很大,甚至达到99.99的卡片。这就是经验,也是以上几点的综合运用了。

第七,同系列对比检索。

如果同时做的样品不止一个,而是一个系列。这个系列中的物相在变化。那么对比它们的图谱变化情况,就可能看出,哪些峰属于一个相,而另一组峰属于另一个相。再根据这些峰的位置来查找物相,也是一种检索的办法。

第八,考虑实验条件。

有些时候实在分析不出来了,你可以考虑一下,你的样品是否有可能氧化、硫化、氯化等变数。往往就是这些原因,困住了你。把这些元素加入进去,也许一键敲定了。

第九,天然还是人工合成。

一般来说,大自然形成的东西(天然矿物)的晶体结构比较简单,分子式不可能很复杂,人工合成则是另一码事,好象越复杂的东西越体现了水平。因此,如果分析天然矿物,最好不要选那种10个字符以上的分子式作为结果。

第十,反复地分析。

JADE或者其它相似的软件都存在一个问题,也许不是它本身的问题。也许某次检索出来的卡片与下一次检索出来的卡片会有不同,也许不同的时候你考虑的方面不同而使你选择了不同的卡片。因此,反复地分析一个样品,你会得出不同的结论。经过多次反复地检索,在多个结论中再作取舍,也许就是最真实的结果了。说起来,好象没个完,还有一些东西也是可以用上的,比如颜色。如果检索出来的某个物相的颜色同实际样品的颜色相去甚远,则肯定不是准确的结果。

 

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