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XRD的检出限是多少?如何检测含量极低的物质?听听黄继武老师怎么说

XRD是表征物相的重要手段,严格的说,它能确定某物相存在,却不能确定某物相不存在,即鉴真易鉴伪难。

那么,它的检出限是多少呢?

首先,我们必须强调的是XRD做含量分析非常不准,如果非要说检出限是多少主要是由什么决定的,那就是由仪器的功率管电流决定的,如果要表征元素的含量最好用化学方法测或者原子吸收来做。

另外,XRD的检测限是不能简单的用%来表示的,这和被检测物质的分散度有很大关系,也就是结晶度,与物质种类也有很大关系,样品的质量吸收系数大,检出限会高很多。

如果非要确定出一个检出限,一般说是5%左右

但是,不同的物相,对X射线的吸收不同,则检出限会有较大出入。如单质硅,一般在1%左右可以检出,而另一些相,可能10%都难于检出。

当然。在样品相同的情况下,使用较高的衍射功率,使用较长的扫描时间效果会更好。不过,如果要延长扫描时间,如果延长一两倍是见不到效果的。

经验表明,如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象,那么,再采用1度/min或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹,就没有必要再费力了。

进行半定量分析确实是很不准确,而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相,连检出都困难,更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大,曾做过CeO2的RIR值,在不同的温度下的产物,其RIR值相差10倍。

接下来,我们以黄继武老师列举的两个实例来说明:

实例一

 一个金刚石样品被银污染了,用XRD测出的谱中出现了银的峰,而且非常明显,通过定量计算,发现样品中存在0.04%wt的银。为了进一步证实,用光谱分析结果是0.038%wt的银确实存在

 实验二

 钢材样品中含有少量残余奥氏体,经拉伸断裂后测量奥氏体向马氏体转变的情况,样品中含有奥氏体和马氏体两相。拉伸前样品中残留的奥氏体约为2%(V),经拉伸试验后,试样中只留有0.2%~0.5%的奥氏体常规扫描速度(8°/min),扫描出来的图谱中不能发现奥氏体峰的存在。后改用步进扫描:步长0.02°计数时间1.5s。结果相当好。

XRD的检出限是多少?如何检测含量极低的物质?听听黄继武老师怎么说 残余奥氏体的计算结果:

XRD的检出限是多少?如何检测含量极低的物质?听听黄继武老师怎么说使用理学D/max 2500 衍射仪完全可以测量出含量小于1%的物相,但是,应当适当延长扫描时间,即应使用较低的扫描速度,使用步进扫描可以得到理想的结果。

总结

1、XRD到底有没有检出限?

通过上面的分析,我们不妨给检出限加几个定语一定的仪器(主要是功率大小和靶材种类)一定的实验条件,这主要是指扫描速度,另外,还有狭缝大小一定的样品。不同的物质对X光的吸收能力存在很大的区别,微量相的分布状态,取向性和应力等都会影响结果。

2、如何利用XRD检测含量较低的物质?

先用较快的速度进行扫描,当谱中出现一些似是而非的微量相峰的“影子”时,改用慢速度扫描

据经验,如果用8度/min能看到某相的“影子”,用4度/min的速度没有多少改观。非得改用1度/min或更慢的速度才会有效果。

还有一点经常被忽略的,就是样品的大小。特别是块体样品,应当使样品尽可能填满样品框,以增加照射体积,其作用相当于延长扫描时间。能做成粉体的样品,尽可能做成粉体,并尽可能压实。

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