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e测试教你一图学会XRD测试分析

 

e测试教你一图学会XRD测试分析

XRD即X-RayDiffraction(X射线衍射)的缩写。X射线衍射是一种通过仪器进行检测的光学分析法,将单色X射线照到粉晶样品上,若其中一个晶粒的一组面网取向和入射X射线夹角为θ时,满足衍射条件,则在衍射角2θ处产生衍射。样品中有多个晶粒并满足衍射。通过使用粉晶衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转,接收到粉晶中不同网面、不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射图谱。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段,但存在灵敏度较低,所需样品含量大于1%,分析样量一般需要几十至几百毫米,不能分析非晶样品等问题。

 一、X射线

X射线是一种波长很短(约为10-8~10-12米),介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家伦琴于1895年发现。X射线能够穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。

1.1 X射线的产生

当用一个高能量的粒子(电子、质子等)轰击某物质时,若该物质的原子内层电子被轰击出电子层,便形成空穴,此空穴会立即被较高能级电子层上的电子填充,于是会伴随发射波长不等的X射线。被轰击的物质不同,X射线的波长也不同。

1.2 产生X射线的装置

>> X射线管 <<

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在真空阴极和阳极之间加高压。阴极由钨丝制成,可发射电子。发射电子经高压加速轰击阳极(靶极),将阳极金属内层电子撞出。外层电子跃迁,即释放出X射线。

>> 同步辐射X射线源 <<

需要用强度特别高的X射线源时,常应用同步辐射X射线源。在电子同步加速器或电子储存环中,高能电子在强大的磁偏转力的作用下做轨道运动时,会发射出一种极强的光辐射,称为同步辐射,它的频谱范围包括从红外区域直到硬X射线的各个频段,其中有0.01~40nm之间的连续的各个波长的X射线。同步辐射源强度高,发散度小,稳定性好。

1.3 X射线谱

由X射线装置发射出来的X射线一般包括两个部分:一部分是具有连续波长的X射线,称为连续谱;另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X射线,称为特征谱。X射线物相分析及结构分析主要用Kα作为单色X射线源,其他谱线应除去。


二.XRD基本原理

2.1 X射线与物质的相互作用

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2.2 布拉格方程

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布拉格方程:nλ=2dsinθ(λ为X射线波长,n为衍射级数,d为晶面间距,θ为衍射半角。)当单色X射线照在粉晶样品上,若其中一个晶粒的一组网面(hkl)取向和入射X射线夹角为θ,满足衍射条件,则在衍射角2θ(衍射线与入射X射线的延长线的夹角)处产生衍射。由于晶粒的取向机遇,与入射线夹角为2θ的衍射线不止一条,而是顶角为2θ*2的衍射圆锥面,晶体中有许多组面网,其衍射线相应形成许多以样品为中心、入射线为轴、张角不同的衍射圆锥面,即德拜环。如果使粉晶衍射仪的探测器仪一定的角度绕样品旋转,则可接收到粉晶中不同面网、不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射谱线。


三.XRD法

(1)劳埃法

用连续X射线照射单晶体试样。每一衍射面只衍射入射线中能满足布拉格条件的特定波长。劳埃法可测量晶体的位向,评定晶体的完整性。

(2)转晶法

采用单色X射线,试样是单晶体。在实验时,晶体绕所选定的晶轴或晶向转动。此法主要用于测量未知晶体结构。

(3)粉末法

采用单色X射线和多晶体试样。即利用晶粒的不同位向来改变θ,以满足布拉格方程的要求,其应用最广泛。


四.XRD的构造

由X射线源、样品及样品位置取向的调整机构或系统、衍射方向和强度的测量系统、衍射图的处理分析系统四个部分组成,如下图所示。

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X射线衍射仪的结构图

对于多晶X射线衍射仪,主要由X射线发生器、测角仪、X射线探测器、X射线数据采集系统和各种电气系统、保护系统组成。


五.XRD样品制备

XRD试样的制备应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。

(1)粉末样品的制备

一般要求粉末样品的颗粒度大小在0.1~10μm范围。将样品研磨成适合衍射实验用的粉末,再把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。

(2)薄膜样品的制备

在薄膜样品制备时,要求样品具备比较大的面积,薄膜比较平整以及表面粗糙度要小。对于薄膜样品,可将其锯成与窗孔大小一致,然后用橡皮泥直接将其固定在窗孔内,应注意将固定在窗孔内的样品表面与样品板齐平。

(3)特殊样品

分散在胶带纸上黏结,形成石蜡糊,或锯成与窗孔大小一致,用石蜡固定在窗孔内。


六.XRD的应用

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6.1 物相定性分析

目的:确定物质(材料)由哪些相组成。

原理:物质和衍射花样一一对应,且各物质的衍射花样互不影响。制备各种标准单相物质的衍射花样并规范化,将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相。

步骤:制备待分析物质样品→用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样→检索PDF卡片→核对PDF卡片与物相判定。多相物质分析采用三强线法,反复尝试,检验

6.2 相定量分析

目的:确定各组成相的相对含量。

原理:混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是成正比的。

方法:内标法,外标法,K值法。

6.3点阵常数的精确测定

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6.4 宏观应力分析

e测试教你一图学会XRD测试分析6.5 晶粒度测定

   利用X射线衍射宽度法测量,应用谢乐公式β=e测试教你一图学会XRD测试分析λ(式中β为衍射线的半高宽(弧度);L为晶粒在反射晶面法线方向上的尺度;K为常数,一般可近似取为1),可求得晶粒度。

6.6 单晶取向的测定

单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。一般用劳厄法单晶定向,其根据是底片上劳厄斑点转换的极射面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。

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