高储锂性能核壳结构C@MoS2纳米管海绵的可控合成

2D层状异质材料因其独特的特性和潜在应用而广受关注，但是在早期的2D异质管状材料合成上，主要是在管状模板(例如:CNTs/碳纳米管)上生长得到，使得材料的特性发挥受到受制。近些年，围绕着MoS₂合成的异质材料屡见不鲜。但截至目前，许多异质MoS₂管状材料仍是基于粉状CNTs得到，因此在制成电极时仍需要加入导电剂和粘结剂。

鉴于此，Wang等人近日在3D多孔模板(块状CNT海绵)上合成了一种核壳结构C@MoS₂纳米管。当作为锂离子电池(LIBs)电极材料时，不仅可以省去粘结剂和导电剂，而且还获得了异常优异的循环稳定性，其可逆容量更是普通石墨的两倍多(740mAh/g)。这项研究工作的核心在于采用了块状CNT海绵作为3D多孔模板，将其浸泡于前驱体溶液中，然后在硫脲的协助下水热合成得到较大尺度的核壳无机纳米管。然后将其热退火处理，最终获得了晶型一致性较好的C@MoS₂海绵。

与此同时，研究人员也解释了C@MoS₂海绵的高容量和高稳定性机制。首先，核壳结构维持了较平滑的表面(可减小极化，减少界面副反应的发生。)；其次MoS₂壳由随机取向且紧密堆积的纳米尺度畴(close-packed nanoscale domains)组成。在循环过程中其结构由连续的晶壳向随机排列的微晶转变，从而暴露出更多新的锂嵌入活性位点， 并且微晶之间有较大的晶格间距(0.76nm)，从而提高其容量和循环稳定性。

该篇文章主要报道了一种2D异质层状材料的合成新思路。研究表明结构和性能之间必然存在着积极或者消极的联系，这对高性能材料的合成和结构设计有很好的借鉴意义。

制备方法:

第一步，以二茂铁和1,2-二氯苯作为催化剂和碳前驱体，使用化学气相沉积(CVD)合成CNT海绵。

第二步，将1g 四水钼酸铵((NH₄)₆ Mo₇O₂₄·4H₂O)分散于10ml去离子水中，室温下磁力搅拌形成前驱体溶液。之后将10mg CNT海绵浸泡于上述溶液30min，并加入少许乙醇以改善海绵的润湿性,然后将CNT海绵在70℃下干燥1h。

第三步，将上述CNT海绵在200℃的硫脲溶液中浸泡30min，之后转移到水热反应釜中120℃反应12h。然后分别使用乙醇，CS₂和去离子水彻底洗涤，最后进行冷冻干燥，得到无定型的CNT@MoS₂海绵。

第四步，在Ar气保护下，于管式炉中800℃退火6h，得到单晶C@MoS₂纳米管。

Wang Y, Ma Z, Chen Y, et al. Controlled Synthesis of Core–Shell Carbon@MoS2 Nanotube Sponges as High-Performance Battery Electrodes. Advanced Materials, 2016. DOI: 10.1002/adma.201603812

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