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Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

目前,锂离子电池负极纳米材料研究关注的重点是材料结构的设计。在各种新颖的纳米结构中,多层空心结构具有大的孔隙体积和高的比表面积,且其复杂的内部结构可以提高体积能量密度和功率密度,稳定的结构可以延长循环寿命。

近期,南洋理工大学的楼雄文课题组使用甘油酸钼纳米球作为前驱体,加入盐酸多巴胺和氨水,溶剂热反应,通过沉积刻蚀同步法机理成功合成出多层空心结构的聚多巴胺钼和MoO2/C。多层MoO2/C作为锂离子负极材料时,表现出优异的电化学性能。这一成果发表在国际知名期刊Angewandte Chemie International Edition(IF:11.7; 2016年)。作者重点介绍了三层空心结构的聚多巴胺钼的形成机理。通过一系列条件的控制,提出了连续自模板法机理,在甘油酸钼被刻蚀的同时,多巴胺钼聚合沉积形成多层结构。同时,作者发现如果改变前驱体的尺寸、氨水加入量和反应时间可以合成出一系列不同层数的空心结构。


Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

图1. 三层空心结构的多巴胺钼FESEM和TEM


Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

图2. 三层空心结构MoO2/C的FESEM、TEM、EDS和XRD


Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

图3.三层空心结构的MoO2/C作锂离子电池负极材料电化学性能


三层空心结构的多巴胺钼在N2气氛中600℃煅烧6小时制备出三层空心结构的MoO2/C材料。其作为锂离子电池负极材料,在0.5A/g的电流密度下首次放电显示出高达1139mAh/g的比容量,首次库伦效率67%,循环200次后容量还可以保持580mAh/g,库伦效率保持在100%左右。将三层空心结构的MoO2/C与单层空心结构MoO2/C作为锂离子电池负极材料作比较,发现前者具有更高的比容量,随后作者做出解释,造成这种结果的原因是三层空心结构的MoO2/C比单层空心结构MoO2/C具有更大的比表面积,使其具有更多的电化学活性位点。

多层空心材料的制备,研究者们一般采用用模板法(包括硬模板和软模板)和无模板自组装的方法,这些方法都费时且条件不易控制。本文采用一个连续的自模板方法,通过简单的溶剂热反应成功合成多层空心结构,这种新颖、简单的合成思路值得我们借鉴。



制备过程:

第一步,前驱体甘油酸钼(MoG)制备:乙酰丙酮钼、甘油加入水和异丙醇混合溶剂,充分搅拌后,180℃水热反应3h,得到均一的球型结构的甘油酸钼(MoG)。

第二步,空心结构的多巴胺钼(Mo-PDA)制备:上一步中的产物与盐酸多巴胺溶解在乙醇/水的混合溶液中,然后在140℃的条件下溶剂热反应,得到具有多层空心多巴胺钼(Mo-PDA)。

第三步,三层空心的多巴胺钼(Mo-PDA)制备:选择直径在790nm的甘油酸钼(MoG)固体球,在含有20µL氨水(NH3·H2O)的乙醇水混合液与盐酸多巴胺在140℃条件下溶剂热反应50min,得到三层空心的多巴胺钼(Mo-PDA)。

第四步,三层空心结构的MoO2/C制备:三层空心结构的多巴胺钼在N2气氛中600℃的环境下煅烧6h,制备出三层空心结构的MoO2/C材料。

 

Y. Wang et al. Formation of Triple-Shelled Molybdenum-Polydopamine Hollow Spheres and Their Conversion to MoO2/Carbon Composite Hollow Spheres for Lithium-Ion Batteries, Angewandte Chemie, DOI: 10.1002/anie.201608410

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