Angew.┃多层空心结构MoO2/C的简易合成

目前，锂离子电池负极纳米材料研究关注的重点是材料结构的设计。在各种新颖的纳米结构中，多层空心结构具有大的孔隙体积和高的比表面积，且其复杂的内部结构可以提高体积能量密度和功率密度，稳定的结构可以延长循环寿命。

近期，南洋理工大学的楼雄文课题组使用甘油酸钼纳米球作为前驱体，加入盐酸多巴胺和氨水，溶剂热反应，通过沉积刻蚀同步法机理成功合成出多层空心结构的聚多巴胺钼和MoO2/C。多层MoO2/C作为锂离子负极材料时，表现出优异的电化学性能。这一成果发表在国际知名期刊Angewandte Chemie International Edition(IF:11.7; 2016年)。作者重点介绍了三层空心结构的聚多巴胺钼的形成机理。通过一系列条件的控制，提出了连续自模板法机理，在甘油酸钼被刻蚀的同时，多巴胺钼聚合沉积形成多层结构。同时，作者发现如果改变前驱体的尺寸、氨水加入量和反应时间可以合成出一系列不同层数的空心结构。

图1. 三层空心结构的多巴胺钼FESEM和TEM

图2. 三层空心结构MoO2/C的FESEM、TEM、EDS和XRD

图3.三层空心结构的MoO2/C作锂离子电池负极材料电化学性能

三层空心结构的多巴胺钼在N2气氛中600℃煅烧6小时制备出三层空心结构的MoO2/C材料。其作为锂离子电池负极材料，在0.5A/g的电流密度下首次放电显示出高达1139mAh/g的比容量，首次库伦效率67%，循环200次后容量还可以保持580mAh/g，库伦效率保持在100%左右。将三层空心结构的MoO2/C与单层空心结构MoO2/C作为锂离子电池负极材料作比较，发现前者具有更高的比容量，随后作者做出解释，造成这种结果的原因是三层空心结构的MoO2/C比单层空心结构MoO2/C具有更大的比表面积，使其具有更多的电化学活性位点。

多层空心材料的制备，研究者们一般采用用模板法（包括硬模板和软模板）和无模板自组装的方法，这些方法都费时且条件不易控制。本文采用一个连续的自模板方法，通过简单的溶剂热反应成功合成多层空心结构，这种新颖、简单的合成思路值得我们借鉴。

制备过程：

第一步，前驱体甘油酸钼(MoG)制备：乙酰丙酮钼、甘油加入水和异丙醇混合溶剂，充分搅拌后，180℃水热反应3h，得到均一的球型结构的甘油酸钼(MoG)。

第二步，空心结构的多巴胺钼（Mo-PDA）制备：上一步中的产物与盐酸多巴胺溶解在乙醇/水的混合溶液中，然后在140℃的条件下溶剂热反应，得到具有多层空心多巴胺钼（Mo-PDA）。

第三步，三层空心的多巴胺钼（Mo-PDA）制备：选择直径在790nm的甘油酸钼(MoG)固体球，在含有20µL氨水（NH3·H2O）的乙醇水混合液与盐酸多巴胺在140℃条件下溶剂热反应50min,得到三层空心的多巴胺钼（Mo-PDA）。

第四步，三层空心结构的MoO2/C制备：三层空心结构的多巴胺钼在N2气氛中600℃的环境下煅烧6h，制备出三层空心结构的MoO2/C材料。

Y. Wang et al. Formation of Triple-Shelled Molybdenum-Polydopamine Hollow Spheres and Their Conversion to MoO2/Carbon Composite Hollow Spheres for Lithium-Ion Batteries, Angewandte Chemie, DOI: 10.1002/anie.201608410

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