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推荐:一文读懂ICP-AES

1. 什么叫ICP-AES?它是用来做什么的?

    ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。

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2. ICP-AES测试的基本原理是什么?

    总的来说,ICP-AES的检测是基于每种元素独特的发射光谱。而采用电感耦合等离子体的目的是因为等离子体可以达到很高的温度,有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子(一般而言,温度越高,发射现象越明显)

    其基本分析流程如下:1) 等离子体的产生:高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度可达10000 K;2) 样品与高温等离子体发生作用,产生发生光子:试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射;3) 发射光谱的分析:产生的特征辐射谱线,经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱,由半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。

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3. ICP-AES的定性和定量分析

定性分析:通过特征谱线的位置(波长)进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样,通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时,所给出的谱图如下图所示,实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图(线状谱图)。

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定量分析通过特征谱线的强度进行定量,定量分析一般采用标准曲线法。


4.  ICP-AES测试的优点

1)可以同时测试多种元素;2)灵敏度高,检测限低;3)测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)


5. 为什么ICP-AES要采用氩气为工作气体?

  惰性气体均为单原子分子,且具有化学惰性和电离能高(15.76 eV)等特点,而氩气因其独特性质成为首选:1) 发射光谱比较简单,光谱干扰比较少;2) 能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素;3) 不会与其它元素生成稳定化合物;4) 相对于其它可用惰性气体(如He),其价格更低,在大气中分布更加广泛(1%)。


6. ICP-AES测量的有效波长范围是多少?

ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm,因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160 nm以上的波段。


7. ICP-AES对样品有什么要求?

    一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品必须保证澄清,颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。


无机物样品的一般处理方法:

1.无机盐类:双蒸水溶解,或加少量盐酸或硝酸,根据样品确定是否加热。

2.合金:根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。要防止待测元素挥发或水解。

3. 负载型催化剂:最好是将固体完全溶解,然后稀释。如果载体确实难以溶解,比如TiO2, ZrO2这种,可以利用王水等将负载的活性组分进行溶解,然后滤去固体不溶物,将溶液稀释到指定浓度范围之后进行测试(建议测试三个平行样品以减少误差)。

4.土壤类:用盐酸或硝酸预处理后,加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸,加热蒸干,用硝酸和高氯酸将HF赶尽,用盐酸或硝酸提取。


ICP-AES测试中,用来溶解样品的酸,必须满足以下条件:

1)尽可能使各种元素迅速完全溶解;2)所含待测元素的量可忽略不计;3)溶解样品时,待测元素没有损失;4)不能与待测元素形成不溶性物质;5)测定时,共存元素的影响要小(元素间谱线可能会有干扰)。


ICP-AES是否可以测固体样品?

可以,但是必须有特殊的进样附件,比如说火花烧蚀,激光烧蚀,电热蒸发等。常规应用中,极少会用到。


8. ICP-AES和ICP-MS的异同

    实际上,常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外,还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS),两者用途是一致的,主要的不同在于分析系统,AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析,而MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,最好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。


备注:本文部分内容主要参考HORIBA Scientific公司编纂的ICP入门手册。


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