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中科院Advanced Materials:米级单壁碳纳米管薄膜的规模化生产工艺及性能研究

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中科院Advanced Materials:米级单壁碳纳米管薄膜的规模化生产工艺及性能研究

【研究背景】

    单壁碳纳米管(SWCNT)具备优异的机械、电学和光学性能,而被认为是最有前景的制备柔性透明电子器件的材料。如何规模化、高效生产高品质SWCNT成为了其实际应用中亟待解决的问题。目前,基于SWCNT薄膜的宏观研究和开发主要存在两个障碍:一是制造的SWCNT薄膜的尺寸限制在平方厘米级别,且批量生产难以规模化;二是由于在制备过程中会引入杂质以及结构缺陷,导致SWCNT的光电性质不理想。因此规模化、高效生产SWCNT存在巨大挑战。

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【成果简介】   

 为了实现SWCNT的规模化高效生产,中科院金属所成会明院士孙东明研究员刘畅研究员(共同通讯)提出一种连续合成、沉积和转移技术以生产米级SWCNT,相关文章“Continuous Fabrication of Meter-Scale Single-Wall Carbon Nanotube Films and their Use in Flexible and Transparent Integrated Circuits”发表在Advanced Meterials上。

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【研究亮点】

(1)使用浮动催化剂气相沉积方法,实现了SWCNT薄膜的连续制备和转移;

(2)制备的SWCNT薄膜具备优异的光电性能以及均匀性;

(3)用此薄膜成功制备了101级环形振荡器。

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【图文导读】

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图1 米级SWCNT薄膜的制备。(a)用于合成、沉积和转移SWCNT薄膜的装置示意图。在高温(1100 ℃)下,通过浮动催化剂CVD基质,SWCNTs在反应器区域持续生长。然后SWCNT通过气体过滤和转移系统在室温条件下收集。当膜过滤器绕过滤室移动室,可以连续沉积生成大面积SWCNT薄膜,然后转移到PET基底上。注意:当CNT转移到PET基底上后,膜过滤器可以用于CNT收集。Vin和Vout为入口和出口的气体流速。Vfree是过滤系统两端连通大气的气体流速;(b)自制设备的图片(比例尺:0.5 m);(c)转移到柔性PED基底上的SWCNT薄膜,长度大于2 m;(d)PET基底上一卷均匀SWCNT薄膜(比例尺:0.1 m);(e)当Vin=0.068 m s-1时,Vout对Vfree的依赖性关系的有限元模拟曲线。在黄色区域,空气流入过滤系统(Vfree>0);在青色区域,过滤系统中的气体流出(Vfree<0)。在Vout=-0.0673 m s-1的平衡点,没有气体的流入或者流出(Vfree=0);(f)平衡状态下过滤系统中气体平均流速的模拟结果。

要点解读:

    (a、b)通过浮动催化剂CVD技术连续合成SWCNT,并且SWCNT气溶胶与载气仪器从CVD反应器流入气体过滤与转移系统。膜过滤器能够在由六个旋转轴驱动的过滤室周围移动。因此当SWCNT气溶胶通过气体过滤系统过滤时,大面积SWCNT膜沉积在膜过滤器上。通过控制SWCNT的沉积时间可以获得不同密度的SWCNT薄膜。SWCNT薄膜的最大宽度为0.5 m(如b所示),通过选择不同过滤窗可以获得不同尺寸的薄膜。(c、d)与之前的报道的SWCNT薄膜相比,本工作中的薄膜的尺寸较之前厘米级薄膜大得多,同时可以实现连续化生产,更重要的是由于没有引入杂质和结构缺陷,制备的SWCNT薄膜具备优异的光电性能和均匀性;(e)由出口气体流速(Vout)与过滤系统开口端的气体流速(Vfree)的模拟结果可以看出,在平衡状态下,Vfree=0,这意味着在两个开口端没有气体的流入或流出,气体过滤系统类似于密封的容器;(f)由平衡状态下过滤系统中气流的平均流速分布克制,SWCNT沉积过程中可以保持稳定。

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图2 制备的SWCNT薄膜的表征。(a)透射率和(b)薄层电阻映射表明薄膜分布均匀。测量膜上60个均匀分布的斑点用于统计分析;(c)制备的SWCNT透明导电薄膜与其他报导结果对比;(d)PET基底上SWCNT薄膜的SEM图(比例尺:10 μm);(e)SWCTN在Cu网上的TEM图(比例尺:20 nm)。

要点解读:

(a、b)制备的SWCNT薄膜的平均薄层电阻为65 Ω/sq,在550 nm的波长下,平均透射率为90%。这表明该SWCNT薄膜分布均匀;(c)与通过其他技术制成的薄膜相比,SWCNT薄膜具备优异的光电性能且面积更大;(d)由SEM图可知,PET基底上的SWCNT随机分布,SWCNTs的平均直径为10 μm。由于SWCNT网格的电阻由CNT内电阻决定,长的SWCNT为薄膜提供了更好的导电性;(e)TEM图像显示,SWCNT薄膜主要由隔离的SWCN和小束构成,由于大束会降低透射率、增加电阻,所以此种结构可以获得优异的光电性能。

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图3 全CNT TFTs(全碳薄膜晶体管)。(a)在柔性PEN上制备的全CNT TFT器件照片,尺寸为100×100 mm(比例尺:10 mm);(b)PEN基板(黑线)和基板上全TNT器件(红线)的光学透射率。插图:全CNT TFT的光学显微镜图(比例尺:100 μm),S,D和G分别代表源极、漏极和栅极;(c)PEN衬底埋栅结构上全CNT TFT横截面示意图;(d)PEN衬底上用于制备电极的致密SWCNT薄膜的SEM图像;(e)用于制备通道的半导体性CNT网络的SEM图像(比例尺:1 μm);(f)VDS=-1 V时,265个TFT的转移(IDS-VDS)特性曲线;(g)全CNT TFT的输出(IDS-VDS)特性曲线。

要点解读:

    (a)在柔性透明的聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)衬底上制备全CNT TFT和IC(集成电路)。(b)制备的器件柔韧且完全透明,在550 nm波长下透射率为81%,比裸露的PEN衬底低约7%。(c、d)PEN衬底上埋栅结构全CNT TFT图,其中致密的SWCNT薄膜用来形成源极/漏极/栅极以及通道。(e)通过浸涂在稀释的SWCNT溶液中沉积形成TFT沟道。(f)单个区域中265个全CNT TFT的转移特性图显示处均匀的P型特性,产率为100%。(g)在室温条件下CNT TFT的典型输出特性曲线显示,在高漏极偏置处(VDS)源极-漏极(IDS)处显示饱和,当VDS较小时的线性变化表明CNT沟道和电极之间形成了良好的欧姆接触。

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图4 全SWCNT反相器。(a)电路图,VDD、IN、OUT和GND分别表示电路的供给电压、输入信号、输出信号和接地端;(b)PEN衬底上反相器的光学显微镜图像(比例尺:100 μm);(c)反相器的输入-输出(黑线)和增益(蓝线)特性曲线。VDD=-5 V;(d)单个样品在相同区域中54个反相器的电学特性曲线。

要点解读:

    (a)制备的全CNT TFT具有良好的再现性和均匀性,可以用于构建逻辑集成电路。反相器的电路图和光学显微镜图像表明,该反相器是P型耗尽型金属氧化物半导体器件。(b)当电源电压(VDD)为-5 V时,电压增益为27。(d)来自同一区域的54个CNT反相器的电学特性图表明产量为100%,且输入-输出性稳定。

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图5 全CNT逻辑门与环形振荡器。(a)13个P型TFT组成的双输入XOR逻辑门电路图;(b)在柔性PEN衬底(比例尺:100 μm)上制造的XOR逻辑门的光学显微镜图像;(c)XOR逻辑门输入-输出特性曲线,“0“表示低逻辑电平,”1”表示高逻辑电平;(d)在柔性PEN衬底(比例尺:500 μm)上制备的101级环形振荡器的光学显微镜图像;(e)环形振荡器在VDD=-4.4 V时的输出特性曲线。

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【总结与展望】

    在本工作中开发了制备米级尺度的SWCNT薄膜的连续生长、沉积和转移技术。所制备的薄膜具有优异的光电性能,并使用该薄膜构建了101级环形振荡器,表明制备的SWCNT薄膜性能优异,为制备大型、柔性的透明电子器件铺平了道路。

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【文献链接】

Continuous Fabrication of Meter-Scale Single-Wall Carbon Nanotube Films and their Use in Flexible and Transparent Integrated Circuits. Adv.Mater. , 2018,DOI: 10.1002/adma.201802057

原文链接:

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adma.201802057%4010.1002/%28ISSN%291521-4095.hottopic-carbon?af=R&

供稿 | 深圳市清新电源研究院

部门 | 媒体信息中心科技情报部

撰稿人 | 鱼悠悠

主编 | 张哲旭


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