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学术干货 | 如何利用普林斯顿PARSTAT电化学工作站进行恒电流充放电测试

◊ 刘田宇 (美国弗吉尼亚理工大学化学系)

普林斯顿PARSTAT电化学工作站是美国安美特克(AMETEK)公司旗下普林斯顿应用研究(Princeton Applied Research)研发的一系列电化学工作站。该系列工作站为电化学工作者提供了在传感、能量存储、电化学分析和腐蚀防护等领域的多种功能。但也因为在其在使用时需要选择的功能和设置的参数众多,而使得新用户上手较为困难。如何使用该仪器进行电化学测试中常用的恒电流充放电实验便是很久未有解决的问题之一(详见本文后记)。

学术干货 | 如何利用普林斯顿PARSTAT电化学工作站进行恒电流充放电测试

以下内容以笔者实验室的PARSTAT 4000+仪器为准。该公司生产的其他型号的仪器笔者未使用过,但考虑到PARSTAT系列工作站均使用同一款软件(VersaStudio),所以本文中提供的解决办法应该是通用的。

如何进行恒电流充放电实验?

【第一步】设置循环

在软件界面上部的菜单栏中选择“Advanced”(图中红框处),然后在“Advanced Action”标签页下选择“Loop”(循环)。

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【第二步】设置循环次数

在弹出的界面中找到“Number of Iterations”。这里输入的数字即为充放电循环次数。

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【第三步】将恒电流充电步骤置于循环中

确保Loop#1处于高亮状态(默认为高亮状态,若不是可鼠标左键在Loop#1上点击一下)时,点击菜单栏上的“Insert”(图中红框处),选择“Chronopotentiometry(计时电势分析)”。

注:此处若Loop#1未处于高亮状态,则所设置的步骤不会被纳入循环中。

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【第四步】恒电流充电步参数设置

这里我们以三电极体系,电位窗口-0.8 V至0 V为例。参比电极任意。

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框(1):再次检查此处“Chronopotentiometry”是否包含于Loop #1中。

框(2):电流大小。这里是设置电流密度的地方。需要注意该数值的正负号是有意义的:

负号:工作电极的电压在数值上减小。

正号:工作电极的电压在数值上增大。

三电极在负电位区间充电时,工作电极电压扫向负极大值,故这里电流应设为负值。

框(3):取样精度。数值越小则取样密度愈大,精度愈高,相应数据文件则越大。

框(4):持续时间。这里的时间是指在测试开始后经过所输入的时间后,工作站自动停止测试。这是为了防止测试出现问题后仪器持续工作的情况发生。此处一般将时间设置很长(如数小时或更长)以防止测试被仪器中途自动终止。

框(5):当前步终止条件。这里需要告知仪器当工作电极满足某种条件后应终止当前步。因此步为充电至-0.8 V vs. Ag/AgCl,所以终止条件应设为“电极电压数值小于或等于-0.8 V”,即如图所示。

其他参数可使用默认值。电流和电压过滤器(E and I Filters)的设置可参考笔者今年年初发表在“研之成理”公众号上的一篇文章

【第五步】恒电流放电步参数设置

重复第三步,如果操作正确,应看到如下图框(1)处所示的界面。

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框(2):此步接上一步充电步,应将电压从负极大值扫回至0 V。故这里电流符号为正号。

框(3):当前步终止条件。因此步为放电至0 V,所以终止条件应设为“电极电压数值上高于或等于0 V”。

【第六步】开始测试

检查无误后,点击菜单栏上的运行按钮(绿色“播放”键)即可。

学术干货 | 如何利用普林斯顿PARSTAT电化学工作站进行恒电流充放电测试

如图所示的是在0 V和-0.8 V的三个充放电循环。

【后记——上面介绍的方法是如何被发现的?】

            笔者最初使用实验室里的PARSTAT电化学工作站时就被告知该仪器无法进行恒电流充放电实验。当时的我将信将疑,便去查询仪器手册并上网寻找答案,终无所得。于是又询问了使用过该电化学工作站的朋友,对方告知这台工作站确实对于恒电流充放电实验无能为力。因为实验室另有一台电池充放电测试仪,加之先前师兄一直用这台电池测试仪进行恒电流充放电实验,我便也一直这么做,没有更进一步探索下去。

约摸半年以后,组里来了一位美国一年级研究生。他的课题需要进行大量三电极电化学测试。随着测量的样品逐渐增多,数据分析逐渐深入,我们发现PARSTAT电化学工作站和实验室的电池测试仪所测得的电容大相径庭。于是我怀疑电池测试工作站无法可靠地测量三电极体系的性能(我之前的测试一直是两电极体系,所以没察觉出问题)。

于是摆在我们面前的有两条可行之路:其一是去借其他实验室仪器用;其二是自己硬着头皮摸索出利用现有PARSTAT工作站进行恒电流充放电实验的方法。对于第一条方法,因为自己早些时候碰过壁,所以极力劝戒这位研究生放弃第二条路。

某日中午,我正在吃饭,突然那位研究生打电话告诉我说他已经弄明了测试方法。我很惊讶地赶去实验室,他便给我展示了他的“发现”。虽然当时还有一些不完善的地方,但很快我们就摸索出了完善的方法,进而有了这篇文章。

我问那位研究生他是怎么发现这条路的。他说他先去网上查了资料,看了仪器的使用手册,但没有头绪。于是自己便坐下来对着软件一通捣腾。他首先找到了Chronopotentiometry方法,但发现这种设置只能进行充电或放电,且只能做单次,不能循环。他接着看到菜单栏上有Insert,Up和Down的按钮,联想到电池测试仪有一模一样的按钮,且电池测试仪有设置循环的功能,于是他认为这台仪器极有可能会有循环设置功能。不多久,他顺着菜单向右,点开了Advanced,然后就看到了Loop,一切也就明朗了……

此事给我带来了很多反思,也给了我一个不大不小的教训。当大多数人都告诉你一件事做不成的时候,是就此人云亦云,还是静下心来思考做不成的原因是什么?我是否有自己亲力亲为去尝试过解决问题?我是否愿意为解决一个问题不断思考?对于每日所用的仪器和软件,我是否又真正了解他们背后的原理?想起2017年在MRS会场上许康老师对我说的话:

“Always take what others tell you with a grain of salt”。

“尽信书,不如无书”!

刘田宇,2018年7月7日于美国弗吉尼亚州黑堡

本文由清新电源原创,作者刘田宇,转载请申请并注明出处:http://www.sztspi.com/archives/144338.html

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