1. 首页
  2. 干货汇总
  3. 测试干货
  4. XRD

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

在前面的两节里,我们分别介绍了XRD的原理、作用、应用范围、仪器的操作及衍射数据的获取。这一节我们简单的介绍下XRD的数据分析,利用JADE5.0软件对衍射数据进行物相鉴定及晶粒尺寸计算做简要的介绍。

1、Jade常用工具栏及功能

Jade5.0软件是当前运用最广的一款xrd衍射数据分析软件,可以对获得的xrd衍射数据进行充分的分析,具有鉴定物相、计算结晶化度、获取点阵常数、计算残余应力等功能,并且操作简单方便、易于上手。下面我们对jade的常用工具栏做一个简要的介绍。

常用工具栏和手动工具栏把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用工具栏,而一个悬挂式的菜单,作为常用工具栏的辅助工具栏称为手动工具栏。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

 

平滑图谱:测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑,在有些处理后也会出现这种情况,需要将曲线变得光滑一些,数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值,因此,每平滑一次,数据就会失真一次。一般采用9-15 点平滑为好。

扣除背景:背景是由于样品荧光等多种因素引起的,在有些处理前需要作背景扣除,单击“BG”一次,显示一条背景线,如果需要调整背景线的位置,可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置,调整好以后,再次单击“BG”按钮,背景线以下的面积将被扣除。

2、物相鉴定

xrd进行物相鉴定是根据所测得样品图谱与给定检索条件后PDF卡片库中的“标准卡片”进行对照,然后根据其三强峰峰位、峰强及样品中的元素进行判定是否存在这种物相。

下面是xrd物相鉴定基本步骤:

(1)导入raw格式文件:选择菜单“file-patterns”或者工具栏干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算按钮

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

 

弹出文件导入窗口,选择文件

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

(2)物相鉴定

Jade进行物相鉴定时,尽可能多的了解被测样品的成分、类别等信息,这样通过设置相关的检索条件范围,来缩短检索时间和提高被检测相的准确率。一般使用jade进行物相检索的步骤如下:

(a)无条件检索

无条件检索即不知道被测样品的化学成分,根据三强峰位、峰强等自动进行匹配。

鼠标右键单击常用工具栏S/M按钮,弹出S/M检索框,不选择“Use chemistry filter”框,同时选择多种 PDF 子库,检索对象选择为主相(S/MFocus on Major Phases)再点击“OK”按钮,进入“Search/Match Display”窗口。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

弹出Search/Match Display窗口

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

此时,点击窗口下列的检索列表,观察pdf卡片和衍射谱匹配情况,一般按照FOM的值进行排序,FOM值越小,表示匹配度越高。(但是FOM值大小仅代表一种可能性,上图FOM值最小的是Fe2Mo,但是样品中不含Fe,所以主相实际上是Co3Mo2Si)

(b)限定元素检索

右键单击S/M按钮,选择“Use chemistry filter”选项,进入到元素周期表对话框。将样品中相应的元素输入,干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算表示可能存在,干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算表示一定存在。然后按ok键返回上一层,其他条件不变,点击ok,进行搜索。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

此时,我们看到峰位已经完全匹配,确定所鉴定的粉末里面主相为Co3Mo2Si。

(c)单峰检索

对于一般的样品,进行上两轮检索基本可以确定样品所含物相,但如有仍不能检索出来的物相存在,可采用这种方法。

操作如下在主窗口中选择“计算峰面积”按钮,在峰下划出一条底线,该峰被指定,鼠标右键点击“S/M”,此时,检索对象变为灰色不可调(Jade 5 中显示为“Painted Peaks”)。此时,你可以限定元素或不限定元素,软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

注意:进行XRD衍射图谱分析时,不一般不需要进行平滑图谱和扣除背景等操作,因为这可能会使某些峰失真,但如果测得数据存在较多的杂峰,可以进行一次平滑图谱,这样可以方便物相检索。

双击搜索出来的物相,弹出相应的PDF卡片,从而可以获得对应的晶面指数,2-theta等信息。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

3、晶粒大小计算

衍射粉末晶粒大小的计算主要是以衍射图谱的半宽高为依据来进行相关计算。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形,那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词,称为“半高宽”,英文写法是FWHM。

样品的晶粒比常规的晶粒小或晶粒内部存在微观的应变均会引起FWHM变宽,导致结果存在误差。所以在使用jade计算时,不同的粉末状态对应不同的计算方法,应根据粉末的实际情况选择相应的宽化因素。

(1)若样品为退火态粉末,此时无应变产生,衍射线宽化完全因样品晶粒尺寸过小导致的,此时应选择SIZE only

(2)若样品为合金块状样品,结晶完整且加工过程中没有破碎,此时,线性宽化是由微观应变引起的,选择Strain only

(3)如样品存在上述两种情况,则应选择size/strain

具体的操作过程如下:

(1)打开jade软件,导入raw格式文件。

(2)进行物相检索、右键单击常用工具栏中干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算按钮,设置扣除Kα2,进行扣除背景操作

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

扣除前

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

扣除后

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

(3)点击常用工具栏中的干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算按钮进行平滑处理,并进行全谱拟合操作。

(4)根据样品的实际情况选择线性宽化因素的影响因素并调整D(取值1~2,一般凭经验取值)值。

(5)查看仪器半宽高补正曲线是否正确。

干货 | XRD数据分析之物相鉴定及晶粒尺寸计算

(6)Save保存当前结果,export以文本格式输出计算结果。

注意:

a)利用XRD进行晶粒大小计算时,前提是假定晶粒为“球形”,所以其测出来的粒径不是很可靠,结果总是小于SEM和TEM,但无法进行和TEM时,其结果仍具有一定的参考依据。

b)该方法获得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸,是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值,若需要计算某一晶面上的晶粒尺寸,可采用“计算峰面积”命令。

参考书目:

MDI JADE使用手册——黄继武 编

小编软件操作水平有限,希望大家在新的一年里获得更多的科研成果、交流心得、共同进步!

本文来自微信公众号测了么,转载旨在知识传播,本文观点不代表清新电源立场。 扫描页面右上角二维码关注微信公众号微信公众号测了么

发表评论

登录后才能评论

联系我们

0755-86936171

有事找我:点击这里给我发消息

邮件:zhangzhexu@v-suan.com

工作时间:周一至周五,9:30-18:30,节假日休息

QR code